A.需要通过滴定操作进行含量测定
B.需检测供试品和对照品溶液的吸光度
C.在一定PH溶液中生物碱阳离子与酸性染料阴离子结合成离子对,被有机溶剂提取后进行测定
D.常用的酸性染料在适宜PH介质中容易解离
E.在一定PH溶液中生物碱阴离子与酸性染料阳离子结合成离子对,被有机溶剂提取后进行测定
(1)HPLC条件从略。
(2)对照品溶液制备:精密称取吴茱萸碱对照品适量,加乙醇制成0.03mg/ml的溶液。
(3)供试品溶液制备:精密称取胃舒样品0.5250g,准确加入乙醇50ml,称重,超声提取30min,称重后用乙醇补足减失重量,滤过,精密量取续滤液2.5ml于10ml容量瓶中,加乙醇稀释至刻度,滤过,即得。
(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,进样测定,测得峰面积
A对=1460,A样=1520。
A.回收率(%)=(C-B)/A×100%
B.回收率(%)=(C-A)/B×100%
C.回收率(%)=B/(C-A)×100%
D.回收率(%)=(A+B)/C×100%
A.0.1~2
B.0.2~2
C.0.3~2
D.0.4~2
E.0.5~2
A.供试品溶液稀释3倍
B.供试品溶液稀释2倍
C.供试品溶液浓缩2倍
D.供试品溶液浓缩1倍