题目内容
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[多选题]
共沸蒸馏法测定被试物水分含量时,称取的试样含水量应约为()
A.0.2-1.0g
B.0.3-1.0g
C.1.0g
D.1.5g
答案
03-10G
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A.0.2-1.0g
B.0.3-1.0g
C.1.0g
D.1.5g
03-10G
溴量法测定司可巴比妥钠(M=260.27)含量:取本品胶囊(标示量为0.1g/粒) 20粒,除去胶囊后测得内容物总重为3.1021g,称取0.1547g,加人溴液(0.05mol/L)25mL,剩余的溴液用硫代硫酸钠液(0.1025mol/L)滴定到终点时,用去18.03mL。空白试验用去硫代硫酸钠液25.49mL。试求每lmL溴滴定液(0.05mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数,并计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。
精密称取青霉素钾供试品0.4021g,按药典规定用剩余碱量法测定其含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00mL,回滴时消耗0.1015mol/L的盐酸液14.20mL,空白试验消耗0.1015mol/L的盐酸液24.68mL。每毫升氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾,求供试品的含量。
(1)HPLC条件从略。
(2)对照品溶液制备:精密称取吴茱萸碱对照品适量,加乙醇制成0.03mg/ml的溶液。
(3)供试品溶液制备:精密称取胃舒样品0.5250g,准确加入乙醇50ml,称重,超声提取30min,称重后用乙醇补足减失重量,滤过,精密量取续滤液2.5ml于10ml容量瓶中,加乙醇稀释至刻度,滤过,即得。
(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,进样测定,测得峰面积
A对=1460,A样=1520。