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[单选题]
《中国药典》采用HPLC法测定庆大霉素C组分的相对含量时,采用的检验方法是()。
A.三氯化铁显色法
B.硫醇汞盐法
C.荧光法
D.邻苯二醛与巯基醋酸衍生化法
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A.三氯化铁显色法
B.硫醇汞盐法
C.荧光法
D.邻苯二醛与巯基醋酸衍生化法
(1)HPLC条件从略。
(2)对照品溶液制备:精密称取吴茱萸碱对照品适量,加乙醇制成0.03mg/ml的溶液。
(3)供试品溶液制备:精密称取胃舒样品0.5250g,准确加入乙醇50ml,称重,超声提取30min,称重后用乙醇补足减失重量,滤过,精密量取续滤液2.5ml于10ml容量瓶中,加乙醇稀释至刻度,滤过,即得。
(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,进样测定,测得峰面积
A对=1460,A样=1520。
A.本滴定法药典采用电位法指示终点
B.反应要求在盐酸条件下进行,若酸度不够,重氮盐会和未反应的对氨基水杨酸钠偶合成偶氮化合物,致使结果偏低
C.本品的重氮化反应较慢,需加入溴化钾催化
D.重氮化过程若温度过高,会使重氮盐和亚硝酸发生偶合
E.为保证反应完全,滴定速度宜稍快一些,并要随时搅拌