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[主观题]

左金丸中小檗碱的含量测定。精密称取本品粉末1.025g,置索氏提取器中,加盐酸-甲醇(1∶100)适量,加热回流提取至提取液无色。将提取液移至50mL量瓶中,加盐酸-甲醇(1∶100)稀释至刻度,摇匀。精密量取5mL,置氧化铝柱上,用乙醇25mL洗脱,收集洗脱液,置50mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取2mL,置50mL量瓶中,用0.05mol/L硫酸液稀释至刻度,摇匀。照分光光度法,在345nm处测定吸收度为0.382.另外,测得本品的干燥失重为7.23%,已知盐酸小檗碱(C20H17NO4•HCl)的吸收系数为728,本品按干燥品计算,每1g含生物碱以盐酸小檗碱(C20H17NO4•HCl)计,不得小于60mg。问本品中盐酸小檗碱的含量是否合格?

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第1题
精密称取左金丸样品1g,用盐酸-乙醇溶液提取定容至50ml。精密吸取5ml上氧化铝柱,用乙醇洗脱,收集洗脱液,定容至50ml,再精密吸取该溶液2ml,置50ml容量瓶中,用硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,即为供试品溶液。以稀硫酸溶液为空白,小檗碱标准品溶液(0.004mg/ml)作对照,采用对照品对照法,测定吸光度A小檗碱标准品=0.352,A样品=0.328。试计算左金丸样品中总生物碱的含量。

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第2题
乳酸钙片(规格为0.5g)的含量测定方法:精密称取本品10片,重量为6.0320g,研细,精密称取片粉0.358
乳酸钙片(规格为0.5g)的含量测定方法:精密称取本品10片,重量为6.0320g,研细,精密称取片粉0.358

7g,按药典规定进行测定,消耗乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.0501mol/L)18.92ml.每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于15.40mg的CsHnoCaO6.5H2O.计算乳酸钙占标示量的百分含量。

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第3题
中国药典中某药品的含量测定项要求:“取本品约0.4g,精密称定……”。以下哪些操作是正确的()

A.称取重量应准确至所取重量的千分之一

B.取样所使用的天平应准确至千分之一克

C.称取重量应准确至所取重量的千分之四

D.取样所使用的天平应准确至万分之一克

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第4题
药典规定该药品含量测定方法为:取本品约0.1g,精密称定,加醋酐50ml溶解后,加结晶紫指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显黄色,并将滴定的结果用空白试验校正。那么该方法称为()

A.酸碱滴定法

B.非水滴定法

C.碘量法

D.氧化还原法

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第5题
某片剂的含量测定: 取标示量为25mg的片剂20片,除去包衣后精密称定,总质量为2.4120g,研细。精密称取片粉0.2368g,置500ml量瓶中,加溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加同一溶剂稀释至刻度,摇..

某片剂的含量测定: 取标示量为25mg的片剂20片,除去包衣后精密称定,总质量为2.4120g,研细。精密称取片粉0.2368g,置500ml量瓶中,加溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加同一溶剂稀释至刻度,摇匀。在254nm波长处,测得吸光度为0.435,按照为915计算,求其占标示量的百分含量。

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第6题
采用HPLC法测定中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量,根据下列各步骤及有关数据,计算样品中吴茱萸碱的含量(mg/g)。

(1)HPLC条件从略。

(2)对照品溶液制备:精密称取吴茱萸碱对照品适量,加乙醇制成0.03mg/ml的溶液。

(3)供试品溶液制备:精密称取胃舒样品0.5250g,准确加入乙醇50ml,称重,超声提取30min,称重后用乙醇补足减失重量,滤过,精密量取续滤液2.5ml于10ml容量瓶中,加乙醇稀释至刻度,滤过,即得。

(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,进样测定,测得峰面积

A对=1460,A样=1520。

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第7题
分光光度法测盐酸普鲁卡因注射液含量操作如下:精密量取本品1ml于100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取此稀释液5ml于另一100ml量瓶中,加水至刻度(即每1ml含盐酸普鲁卡因10μg),摇匀,照分光光度法在290nm的波长处测定吸收度A为0.672,按C13H20N2O2·HCl的吸收系数(E%1cm)为680计算,即得。按标示量为2%计算本品的含量。
分光光度法测盐酸普鲁卡因注射液含量操作如下:精密量取本品1ml于100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取此稀释液5ml于另一100ml量瓶中,加水至刻度(即每1ml含盐酸普鲁卡因10μg),摇匀,照分光光度法在290nm的波长处测定吸收度A为0.672,按C13H20N2O2·HCl的吸收系数(E%1cm)为680计算,即得。按标示量为2%计算本品的含量。

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第8题
氟尿嘧啶注射液规格为5ml∶0.125g,含量测定方法如下:精密量取本品1.0ml,置50ml量瓶中,加盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,再精密量取稀释液1.0ml,置50ml量瓶中,加盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,照紫外—可见分光光度法,在265nm处测得吸收度为0.550,以为552,计算氟尿嘧啶相当于标示量的百分含量为()

A.93.7%

B.95.5%

C.97.8%

D.99.6%

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第9题
取标示量为0.5g阿司匹林10片,称得总重为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g,按药典规定用两步滴定剩
余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml。(每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于18.02mg 的阿司匹林)求阿司匹林片的标示量百分含量?

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第10题
维生素B12的含量测定,精密移取某B12注射液2.50mL,加水稀释至10.00mL,作为供试液:另精密称定Bn
2对照品2500mg,加水溶解稀释至100mL,作为对照液:在Bi的最大吸收波长361nm处,用1cm吸收池,测定供试液和对照液的吸光度,分别为0.508和0.518,求B12注射液的质量浓度。

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第11题
假如有一邻苯二甲酸氢钾试样,其中邻苯二甲酸氢钾含量约为90%,余为不与碱作用的杂质,今用酸碱滴
定法测定其含量.若采用浓度为1.000mo1·L-1的NaOH标准溶液滴定之,欲控制滴定时碱溶液体积在25mL左右,则:

(1)需称取上述试样多少克?

(2)以浓度为0.0100mol·L-1的碱溶液代替1.000mol·L-1的碱溶液滴定,重复上述计算.

(3)通过上述(1)(2)计算结果,说明为什么在滴定分析中常采用的滴定剂浓度为0.1-0.2mol·L-1.

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